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紅外光譜試樣的處理和制備

更新時(shí)間:2009-11-02      點(diǎn)擊次數:5020

 

試樣的處理和制備
 
  紅外光譜法對試樣的要求
    紅外光譜的試樣可以是液體、固體氣體,一般應要求:
        1、試樣應該是單一組份的純物質(zhì),純度應>98%或符合商業(yè)規格,才便于與純物質(zhì)的標準光譜進(jìn)行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進(jìn)行分離提純,否則各組份光譜相互重疊,難于判斷。
        2、試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收,會(huì )嚴重干擾樣品譜,而且會(huì )侵蝕吸收池的鹽窗。
        3、試樣的濃度和測試厚度應選擇適當,以使光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內。
 
  制樣的方法
1.  固體試樣
1壓片法
    1~2mg試樣與200mgKBr研細均勻,置于模具中,用(5~10´107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
2石蠟糊法
    將干燥處理后的試樣研細,與液體石蠟或全氟代烴混合,調成糊狀,夾在鹽片中測定。
3薄膜法
    主要用于高分子化合物的測定??蓪⑺鼈冎苯?u>加熱熔融后涂制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜測定。
當樣品量特別少或樣品面積特別小時(shí),采用光束聚光器,并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統進(jìn)行測量。
 
2 .  液體和溶液試樣
1液體池法
    沸點(diǎn)較低,揮發(fā)性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。
2液膜法
        沸點(diǎn)較高的試樣,直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。(資料來(lái)源:http://www.king-ber.com)
    對于一些吸收很強的液體,當用調整厚度的方法仍然得不到滿(mǎn)意的譜圖時(shí),可用適當的溶劑配成稀溶液進(jìn)行測定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區內本身沒(méi)有強烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對試樣沒(méi)有強烈的溶劑化效應等。
 
3 .氣體樣品
    氣體樣品可在玻璃氣體池內進(jìn)行測定,它的兩端粘有紅外透光的NaClKBr窗片。先將氣體池抽真空,再將試樣注入。(資料來(lái)源:http://www.king-ber.com)
 

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