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    紅外光譜法的特點和應用

    發布時間:2009-11-01      點擊次數:2214

     

    紅外光譜法的特點和應用
    1.紅外光譜法的一般特點
    特征性強、測定快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡便、能分析各種狀態的試樣、分析靈敏度較低、定量分析誤差較大
    2.對樣品的要求(資料來源:
    http://www.king-ber.com
    ①試樣純度應大于
    98%,或者符合商業規格
    Ø這樣才便于與純化合物的標準光譜或商業光譜進行對照

    Ø多組份試樣應預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純,否則各組份光譜互相重疊,難予解析

    ②試樣不應含水(結晶水或游離水)

    水有紅外吸收,與羥基峰干擾,而且會侵蝕吸收池的鹽窗。所用試樣應當經過干燥處理
    ③試樣濃度和厚度要適當

    使zui強吸收透光度在5
    20%之間
    3.
    定性分析和結構分析
    紅外光譜具有鮮明的特征性,其譜帶的數目、位置、形狀和強度都隨化合物不同而各不相同。因此,紅外光譜法是定性鑒定和結構分析的有力工具
    ①已知物的鑒定

    將試樣的譜圖與標準品測得的譜圖相對照,或者與文獻上的標準譜圖(例如《藥品紅外光譜圖集》、Sadtler
    標準光譜、Sadtler商業光譜等)相對照,即可定性
    使用文獻上的譜圖應當注意:試樣的物態、結晶形狀、溶劑、測定條件以及所用儀器類型均應與標準譜圖相同
    ②未知物的鑒定

    未知物如果不是新化合物,標準光譜己有收載的,可有兩種方法來查對標準光譜:
    A.
    利用標準光譜的譜帶索引,尋找標準光譜中與試樣光譜吸收帶相同的譜圖
    B.
    進行光譜解析,判斷試樣可能的結構。然后由化學分類索引查找標準光譜對照核實
    解析光譜之前的準備:
    Ø了解試樣的來源以估計其可能的范圍

     測定試樣的物理常數如熔沸點、溶解度、折光率、旋光率等作為定性的旁證Ø

    Ø根據元素分析及分子量的測定,求出分子式

    Ø計算化合物的不飽和度
    Ω,用以估計結構并驗證光譜解析結果的合理性解析光譜的程序一般為:
    A.
    從特征區的zui強譜帶入手,推測未知物可能含有的基團,判斷不可能含有的基團
    B.
    用指紋區的譜帶驗證,找出可能含有基團的相關峰,用一組相關峰來確認一個基團的存在
    C.
    對于簡單化合物,確認幾個基團之后,便可初步確定分子結構
    D.
    查對標準光譜核實
    ③新化合物的結構分析

    紅外光譜主要提供官能團的結構信息,對于復雜化合物,尤其是新化合物,單靠紅外光譜不能解決問題,需要與紫外光譜、質譜和核磁共振等分析手段互相配合,進行綜合光譜解析,才能確定分子結構。
    ④鑒定細菌,研究細胞和其它活組織的結構

    4.定量分析(資料來源:
    http://www.king-ber.com
    Ø紅外光譜有許多譜帶可供選擇,更有利于排除干擾。
    紅外光源發光能量較低,紅外檢測器的靈敏度也很低,ε<103
    Ø吸收池厚度小、單色器狹縫寬度大,測量誤差也較大
    ☆對于農藥組份、土壤表面水份、田間二氧化碳含量的測定和谷物油料作物及肉類食品中蛋白質、脂肪和水份含量的測定,紅外光譜法是較好的分析方法
     

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