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    用近紅外漫反射技術測定阿司匹林的含量

    發布時間:2009-11-01      點擊次數:2195

    用近紅外漫反射技術測定阿司匹林的含量
     
     
     

    應用近紅外漫反射技術測定精氨酸阿司匹林的含量的原理、儀器設備、樣品和實驗操作方法的簡介,僅供參考。
     
    原理:近紅外定量分析需要一個待測成分已知的標準樣品集(簡稱標樣集),根據標樣集中樣品的近紅外光譜運用化學計量學方法建立光譜特征值(如吸光度)與待測成分之間的數學關系(簡稱數學模型)。
    當測定未知樣品時,只需測定該樣品的近紅外光譜,然后用已建好的數學模型預測出待測成分的含量。與常規的光譜定量分析不同之處是,近紅外光譜分析時所用樣品可以不經預處理,通過求解光譜矩陣與待測成分的濃度矩陣來建立數學模型,進行定量。檢測固體樣品一般采用漫反射技術,對于液體樣品的檢測用透射方法。
    建立數學模型的方法主要有:多元線性回歸、主成分法、偏zui小二乘法等。貼算法相對而言是一種較新的多元數據處理技術,它與逐步回歸、主成分回歸的顯著差異在于考慮全譜區各波長是光譜參數的同時,還兼顧了被分析樣品內部各成分之間的關系,因此在NIR分析中得到廣泛應用。

    儀器:近紅外光譜儀,帶漫反射光纖探頭波長區間4000-11000cm-1

    樣品: 精氨酸阿司匹林固體粉末含阿司匹林48.0%-53.0%, 蔗糖酯(片劑輔料,作為潤滑劑)

    實驗方法:用1/1000扭力天平準確稱取不同比例的精氨酸阿司匹林與蔗糖酯,共10份,分別混合均勻,用壓片機壓片,得到精氨酸阿司匹林含量不同的片劑(以此含量做為精氨酸阿司匹林片的理論含量一真值),每種各100片。從每種100片中隨機選取10片,用儀器的漫反射光纖探頭壓住藥片,每片正反面各測1次,取平均光譜做為樣品光譜。掃描區間為4000-11000cm-1,分辨率為8cm-1。用Bruker公司Bruker公司quant/2軟件分析,光譜數據采用加性散射校正預處理,以消除藥片表面不同引起的誤差,即可得到測量值。

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