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進(jìn)口紅外光譜儀的注意事項

更新時(shí)間:2021-05-20      點(diǎn)擊次數:1267
   紅外光譜儀能夠觀(guān)測到人眼觀(guān)察不到的結構,能夠分析樣品的分子結構和化學(xué)成分,因為紅外光譜儀突出的檢測能力,能夠對人們生活中的方方面面進(jìn)行檢測,保障人們的安全。下面為您分享下進(jìn)口紅外光譜儀的注意事項。
  注意事項:
  1、測定時(shí)實(shí)驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線(xiàn)。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實(shí)驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。
  2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用最多),實(shí)驗室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗室里的人數應盡量少,無(wú)關(guān)人員最好不要進(jìn)入,還要注意適當通風(fēng)換氣。
  3、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過(guò)程中可能出現的離子交換現象,標準規定用氯鉀(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒(méi)有區別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
  4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗室應經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開(kāi)機至少兩次,每次半天,同時(shí)開(kāi)除濕機除濕。特別是霉雨季節,最好是能每天開(kāi)除濕機。
  5、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr最好應為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
  6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱(chēng)量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒(méi)得的光譜圖絕大多數吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內。*吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說(shuō)明取樣量太少;相反,如*吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說(shuō)明取樣量太多,此時(shí)均應調整取樣量后重新測定。
  7、測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
  8、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),應根據制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時(shí),??稍诠庾V上觀(guān)察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
  9、壓片時(shí),應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時(shí)應按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。試樣研好后,應通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現不透明的小白點(diǎn),則說(shuō)明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。
  10、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時(shí)用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以免銹蝕。

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